Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
4. При проведении количественных измерений проверяют воспроизводимость сигналов интегратора, используя раствор 5% (об/об)
этилбензола Р в дейтерированном хлороформе Р. Проводят пять измерений для протонов этильных групп и расчитывают среднее значение. Ни один из измеренных результатов не должен отличаться от среднего более чем на 2,5%.
Методика. Испытуемый образец растворяют, как указано в частной статье, и фильтруют; раствор должен быть прозрачным. Для определения химического сдвига используют внутренний стандарт. Если нет других указаний, в качестве внутреннего стандарта используют или раствор (от 0,5% (об/об) до 1,0% (об/об)) тетраметилсилана Р (ТМС) в тейтерированных органических растворителях, или раствор от 5 г/л до 10 г/л натрия тетрадейтеродиметилсилапентаноата Р в дейтерия оксиде Р. Подбирают необходимое количество и проводят регистрацию спектра.
СПЕКТРОСКОПИЯ НЕПРЕРЫВНОГО ДЕЙСТВИЯ
Прибор настраивают к работе настолько близко к модели чистого поглощения, насколько это возможно, используя также радиочастотную настройку, что позволяет избежать насыщения сигналов. Чувствительность спектрометра регулируют таким образом, чтобы наибольший из пиков в спектре испытуемого вещества занимал практически всю шкалу регистрирующего приспособления и чтобы сигнал внутреннего стандарта соответствовал химическому сдвигу б 0,00 ppm. Регистрируют спектр в указанной области при разрешающей скорости не более 2 Гц/с, если нет других указаний в частной статье. Снимают интегральный спектр в той же области при подходящей разрешающей скорости в зависимости от используемого спектрометра. Количественные измерения проводятся так, как указано в частной статье.
ИМПУЛЬСНАЯ СПЕКТРОМЕТРИЯ
Параметры спектрометра, например, угол вращения, амплитуда импульса, интервал между импульсами, спектральная ширина, число экспериментальных точек и скорость поступления данных в компьютер, определяются соответственно инструкцией изготовителя прибора, и регистрируется спад свободной индукции необходимое число раз. После математической компьютерной обработки данных регулятор фазы устанавливают таким образом, чтобы получить при возможности чистый спектр поглощения, и калибруют спектр по отношению резонансной к чистоте химического сдвига внутреннего стандарта. Спектр, сохраняемый в компьютере, выводят на подходящее приспособление и в случае количественных измерений обсчитывают интеграл с учетом возможностей прибора.
2.2.34. ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ
Термический анализ объединяет группу методов, при помощи которых определяется зависимость различных физических свойств веществ от
температуры. Обычно в большинстве используемых методов определяют изменение энергии или массы испытуемого образца.
# Характерной особенностью термических методов анализа является их универсальность. Инструментальные методы термического анализа дают информацию о кристаллической структуре, температуре кипения, способности к сублимации, дегидратации, твердофазном взаимодействии. Эта информация может быть использована для идентификации, определения чистоты, влажности и стабильности веществ, количественного определения термонестойких веществ, выявления присутствия полиморфных форм, для характеристики совместимости субстанций и вспомогательных веществ в лекарственных средствах, выбора упаковки и контроля качества.
# Различают термогравиметрию, термометрическое титрование, дифференциальный термический анализ, дифференциальную отраженную колориметрию, дериватографию, термомикроскопию.
# Термические методы анализа, как правило, не требуют больших количеств веществ, непродолжительны по времени выполнения. В частности, определение потери в массе при высушивании методом термогравиметрии включают в частные статьи на дорогие субстанции. В частных статьях следует указывать параметры, необходимые для корректного выполнения методики, например: скорость и температуру нагревания, инертный газ и скорость его потока.
Термогравиметрия представляет собой метод, при помощи которого регистрируют изменение массы испытуемого образца от программированного изменения температуры.
Прибор. Основными составляющими частями прибора являются: приспособление для нагревания или охлаждения вещества соответственно заданной температурной программы, камера для образца с контролируемой атмосферой, электровесы и регистрирующее устройство. К прибору может быть присоединено приспособление для анализа летучих веществ.
Проверка температурной шкалы. Проверку температурной шкалы проводят в соответвии с инструкцией изготовителя с использованием никеля или другого подходящего материала.
Гоадуировка весов. Подходящее количество ФСО кальция оксалата моногидрата помещают в контейнер и регистрируют его массу. Начинают нагревание образца по программированному изменению температуры соответственно инструкции изготовителя. Термогравиметрическую кривую регистрируют в виде графика: показания температуры откладывается по оси абсцис по возрастанию значений слева направо; показания массы откладывается по оси ординат по возрастанию значений снизу вверх. При температуре около 230оС повышение температуры приостанавливают. На графике измеряют расстояние между начальным и конечным плато, что соответствует изменению массы образца.
